合成方法
帆布生产厂家在装有搅拌器和温度的三口烧瓶中,加入一定量的异辛醇聚氧乙烯醚,在快速搅拌下分次加入五氧化二磷(温度控制在50℃以下),加完后升温至65~70℃,反应2~3h后加入少量的水,水解30min,取样测定产物中单双酯与游离磷酸含量。降温至50℃以下,用20%氢氧化钠溶液缓慢中和至pH值=7~8,调节固含量在50%左右,出料即得外观为无色透明液体
磷酸单、双酯含量的测定
准确称取1~2g样品于250mL锥形瓶中,加入50mL无水乙醇,充分振荡使之溶解,滴加2~3滴甲基红指示剂,用0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定,溶液由红色变为橙黄色,记录所消耗的氢氧化钾标准溶液的体积V1。滴加6~8滴酚酞指示剂,继续滴定,溶液由黄色变为橙红色,记录所消耗的氢氧化钾标准溶液的体积V2。加入10mL10%氯化钙水溶液,继续滴定,溶液由红色变为橙黄色,记录所消耗的氢氧化钾标准溶液的体积V3。