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建立了染整助剂中汞含量的测定方法,即染整助剂样品经硝酸、氟硼酸及过氧化氢于195°C微波消解20min,将消解液过滤,并经硼氢化钠还原后,用原子荧光光度仪(AFS)进行测定;探讨了微波消解条件,优化了仪器参数。分析结果表明,该方法快速、灵敏度高、重现性好,线性相关系数R=0.9998,测定低限为0.005mg/kg,方法的回收率为99%~121%,相对标准偏差为0.5%~6.0%。
重金属汞对人体和生物有害,儿童尤甚,具有累积性。欧盟REACH法规,我国行业标准FZ/T81014-2008《婴幼儿服装》以及相关生态纺织品标准对纺织品中汞元素均规定了限量要求。染整助剂的使用是导致纺织汞超标的源头之一,纺织品加工中助剂随废液直接排放,亦可能导致环境汞污染。因此,对染整助剂产品进行汞含量测定,既有利于事前监控,从源头上杜绝汞在加工中被带入纺织产品,有利于环境保护。
与原子吸收分光光度计(AAS)和电感耦合等离子光谱发生仪(ICP)相比,原子荧光光度仪(AFS)无需另配氢化和发生器,可直接测定汞元素,具有灵敏度高、检测限低、成本低和速度快的优点。目前,有关纺织品汞元素含量检测相关标准和文献较多,方法大多为对纺织样品进行人工汗液萃取后再上测定,而有关染整助剂中汞含量检测则未见文献报道。
不同于固态纺织品,染整助剂有溶液、乳液和悬浊液等形态,其前处理不适宜用萃取测定可萃取含量。染整助剂作为中间产品,测定汞的总含量更有实际意义,因此,本研究采用微波酸消解(MD)对染整助剂进行的前处理,消解液经过淲,还原后用AFS测定汞元素的含量。
结论
本方法建立的MD-AFS测定染整助剂中汞含量具有灵敏度高、检测限低、准确快速和简便的特点。前处理采用微波酸消解较传湿法消解法高效、安全;原子荧光光度仪测定汞元素直接方便,弥补了ICP等仪器在测定汞元素方面的缺陷。本方法能完全满足染整助剂汞含量的测定要求。
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